Entwicklung eines hydrometallurgischen Recyclingverfahrens für NdFeB-Magnete

Elwert, Tobias

Seit ihrer Markteinführung in den späten 1980iger Jahren haben gesinterte NdFeB-Magnete eine weite Verbreitung in verschiedenen Anwendungen wie Festplatten, Lautsprechern, getriebelosen Windturbinen und Synchronmotoren gefunden, die aufgrund ihrer hohen Leistungsdichte für Hybridund Elektrofahrzeuge favorisiert werden. Ungeachtet ihrer über zwanzigjährigen Verwendung werden aber erst seit wenigen Jahren ernsthafte Anstrengungen unternommen, industriell umsetzbare Recyclingverfahren für NdFeB-Magnete zu entwickeln, hauptsächlich motiviert durch die Auswirkungen Chinas dominierender Rolle auf dem Markt für Seltene Erden. Eine dieser Anstrengungen ist das vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderte Verbundforschungsprojekt „Recycling von Komponenten und strategischen Metallen aus elektrischen Fahrantrieben – MORE (Motor Recycling)“, das im Mai 2011 gestartet und im August 2014 abgeschlossen wurde. Im Rahmen dieses Projektes hat sich der Lehrstuhl für Rohstoffaufbereitung und Recycling der Technischen Universität Clausthal mit der Entwicklung von drei hydrometallurgischen Recyclingverfahren für demontierte NdFeB-Magnete beschäftigt, deren Entwicklung bis in den Kleintechnikumsmaßstab im Rahmen der vorliegenden Dissertation vorgestellt wird. In allen drei Prozessen werden die Magnete in Salzsäure gelöst. Anschließend werden aus der Lösung Eisen als Akaganeit (FeO(OH,Cl)) und Cobalt als Cobaltsulfid ausgefällt. Im ersten Prozess werden nach der Aufreinigung der Lösung alle Seltenen Erden (Dy, Nd, Pr, Tb) gemeinsam als Oxalate ausgefällt. Im zweiten Prozess werden die Seltenen Erden durch fraktionierte Fällung mit Natriumsulfat und Oxalsäure in ein leichtes (Nd, Pr) und ein schweres (Dy, Tb) Seltenerdkonzentrat vorgetrennt. Diese beiden Prozesse erzeugen Seltenerdkonzentrate guter Qualität (mind. 97 Gew.-% Seltenerdoxide) bei hohen Ausbeuten zwischen 90 und 95 %. Im dritten Prozess werden die Seltenen Erden vollständig in leichte und schwere Seltene Erden durch Solventextraktion mit Di-(2-ethylhexyl)phosphonsäure (PC-88A) getrennt. Die Untersuchungen mittels Schütteltests und einer Mixer-Settler-Anlage haben gezeigt, dass zwölf Stufen für eine fast vollständige Trennung benötigt werden (4N Reinheit, Seltenerdelementbasis). Trotz weiteren Optimierungspotentials zeigt der entwickelte Prozess bereits signifikante Vorteile gegenüber der Primärproduktion.

Since their market launch in the late 1980s, sintered NdFeB magnets have found widespread use in different applications like hard disk drives, speakers, gearless wind turbines and synchronous motors, which are favored for hybrid and electric vehicles due to their compact and lightweight design. Despite their use for over two decades, serious efforts to develop industrial recycling solutions for NdFeB magnets have been made only in recent years, mainly motivated by the effects of China’s dominant role on the rare earth market. One of these efforts is the German cooperation project “MORE (Motor Recycling) – recycling of components and strategic metals from electric drive motors”, which started in May 2011 and ended in August 2014. Within this project, the Department of Mineral and Waste Processing of Clausthal University of Technology developed three hydrometallurgical recycling processes for dismantled NdFeB magnets up to pilot scale, which are described in this doctoral thesis. In all three processes, the magnets are firstly dissolved in hydrochloric acid. Subsequently, the leach liquor is purified by precipitation of iron as akaganeite (FeO(OH,Cl)) and cobalt as cobalt sulphide. In the first process, the rare earth elements (Pr, Nd, Tb, Dy) are recovered after purification in one mixed concentrate by oxalate precipitation. In the second process, the rare earth elements are roughly separated into a light (Pr, Nd) rare earth element (LREE) and a heavy (Tb, Dy) rare earth element (HREE) concentrate by fractional precipitation with sodium sulphate and oxalic acid. These two processes produce good quality rare earth concentrates (purity > 97 wt.-% rare earth oxides) with high rare earth yields between 90 and 95 %. In the third process, the rare earth elements are completely separated into light and heavy rare earth elements by solvent extraction using di-(2-ethylhexyl) phosphonic acid (PC-88A) as extractant. The investigations on the separation using shake out tests as well as tests on a laboratory mixer-settler plant revealed that twelve stages are necessary for nearly complete separation (4N purity, rare earth element basis). Despite further optimization potential, the developed process already shows significant advantages over the primary production route.

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Elwert, Tobias: Entwicklung eines hydrometallurgischen Recyclingverfahrens für NdFeB-Magnete. 2015.

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