Untersuchungen an Thalliumfluoridometallaten, TIx[SE(III)yFx+3y], der Lanthanoide mit SE = La-Nd, Sm-Lu

Guhl, Sebastian Christoph

Das Ziel dieser Arbeit war es, neue Verbindungen des Typs Tlx[SEyFx+3y] mit den Lanthanoiden als SE auf einfachem, hydrothermalem Wege zu erhalten, zu charakterisieren und auf ihre mögliche Verwendung als Szintillatormaterial hin zu untersuchen. Zum Einen konnten die bislang unbekannten Verbindungen Tl[SE2F7], mit SE = Sm — Dy, er-folgreich synthetisiert werden. Die Darstellung dieser Verbindungen erfolgte hydrothermal im Autoklaven bei Temperaturen bis 210 bzw. 400 °C. Zwar gelang es nicht, Einkristalle zu erhalten und die Struktur auf diesem Wege zu ermitteln, dafür konnten die Verbindungen mittels Röntgenpulverdiffraktometrie, Atomabsorptionsspektrometrie, Ionenchromatogra-phie, dynamischer Differenzkalorimetrie und energiedispersiver Röntgenspektrometrie cha-rakterisiert werden. Anhand der Daten der Röntgenpulverdiffraktometrie konnte auf die Elementarzelle rückgeschlossen werden. Sie kristallisieren isotyp in der Raumgruppe (Nr. 255), mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Zum Anderen wurden die ebenfalls bislang unbekannten Verbindungen Tl3[SEF6], mit SE = Ho — Lu, hergestellt. Die Darstellung der Verbindungen erfolgte im Autoklaven bei Temperaturen bis 400 °C. Es gelang auch im Falle dieser Verbindungsgruppe nicht, Einkristalle zu erhalten. Mittels der oben genannten Analysemethoden sowie mittels DFT-Rechnungen konnte eine Struktur für diese Verbindungen angegeben werden. Sie kristallisie-ren isotyp in einer kubisch innenzentrierten Zelle mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Verbindungen wurden zudem auf ihre Fluoreszenzeigenschaften hin untersucht. Dabei zeigte sich, dass drei der Verbindungen, und zwar Tl[Tb2F7], Tl[Dy2F7] und Tl3[ErF6], deutliche Fluoreszenz zeigen. Die gemessenen Werte liegen sowohl bezüglich der Wellenlänge, als auch der Abklingzeiten, vergleichen mit literaturbekannten Stoffen, im Bereich von bekann-ten und anwendungsreichen Referenzen. Diese Eigenschaften könnten beispielsweise durch Doping mit anderen Elementen in tech-nisch bedeutende Bereiche verschoben werden.

The aim of this study was to obtain, to characterize and to examine the possible use as a scintillator of new compounds of the type Tlx[SEyFx+3y] with the lanthanides as SE in a simple, hydrothermal method. On the one hand the hitherto unknown compounds Tl[SE2F7], with SE = Sm - Dy, were synthesized successfully. The preparation of these compounds was carried out hydrothermally in an autoclave at temperatures up to 210 or 400 °C. Although it was not possible to obtain single crystals and to determine the structure in this way, but the compounds were characterized by X-ray, atomic absorption spectrometry, ion chromatography, energy dispersive X-ray spectrometry and differential scanning calorimetry. Based on the data of X-ray powder diffraction the unit cells could be inferred. They crystallize isotypically in the space group (no. 255), with 2 formula units per unit cell. On the other hand, the also previously unknown compounds Tl3[SEF6], with SE = Ho - Lu, were synthesized. The preparation of the compounds was carried out in an autoclave at temperatures up to 400 °C. Also in the case of this group of compounds, it was not possible to obtain any single crystals. With the above-mentioned analysis methods and by means of DFT calculations a structure for these compounds could be specified. They crystallize isotype in a body-centered cubic cell with 2 formula units per unit cell. The compounds were also examined for their fluorescence properties. It turned out that three of the compounds, namely Tl[Tb2F7], Tl[Dy2F7] and Tl3[ErF6], show significant fluorescence. The measured values are in terms of both wavelength and the decay, comparing literature materials, ranging from known and application-rich references. These properties could be moved, for example, by doping with other elements in technically significant areas.

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Guhl, Sebastian: Untersuchungen an Thalliumfluoridometallaten, TIx[SE(III)yFx+3y], der Lanthanoide mit SE = La-Nd, Sm-Lu. 2015.

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