Coating and Surface Treatment for Novel Biomedical Implants and their Corrosion Resistance

Ahmed, Aymen Abduljabbar

Metallic biomaterials continue to be used extensively for the fabrication of surgical implants due to their excellent mechanical, physical and biological properties. This work aims to improve the performance of the materials that used as biomedical implants. Enhancement the mechanical properties, corrosion resistance, and biocompatibility, are the main factors that help to success the implant materials in the aggressive environment for a long time. Two types of stainless steel (AISI 316L and AISI 316Ti) and Ti-6AL-4V alloys were used as biomaterials in this study. The surface modification and bulk plastic deformation are the main techniques to maintain a relatively good mechanical properties and biocompatibility within this study. Bulk deformation was processed through rotary swaging (RS) and cold rolling while surface deformation was induced through shot peening (SP) at different parameters. Different heat treatments were done on the swaged bar Ti-6Al-4V to get on duplex and globular microstructure. The correlation between these microstructures and corrosion behavior was studied. SP was carried out using three sizes of ceramic shots (125– 250, 450 and 850 μm), two Almen intensities (0.22 and 0.28 mmA) and two coverage degrees (100 and 200%). Moreover, hydroxyapatite coating (HA) was applied on the deformed material to improve their corrosion resistance. HA coating was sintering at 500, 600 and 700oC to improvement the adhesive properties. The properties of HA coating were studied by X-ray diffraction (XRD), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), scanning electron microscopy (SEM) and standard tensile adhesion test. The phase transformation of the stainless steel due to bulk and surface plastic deformation were recorded by X-ray diffraction spectra. The effect of these treatments namely, cold rolling, rotary swaging and shot peening on the surface roughness, microhardness, induced residual stresses, wettability, corrosion and corrosion fatigue were investigated. The corrosion behavior was studied using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy. Ringer`s solution was used as an electrolyte for the corrosion and corrosion fatigue tests at 37°C. The bulk plastic deformation regarding cold rolling and rotary swaging enhanced the mechanical properties. The results showed marked improvement of the fatigue life, of rotary swaged 316L AISI materials, tested in air and Ringer solution. However, the electrochemical behavior after these treatments are not the same for the deformed materials (AISI 316Ti, AISI 316L, and Ti-6Al-4V). Appearing the martensitic phase after cold rolling led to a lower corrosion resistance of AISI 316Ti while the electrochemical tests showed slightly increase the corrosion resistance of the AISI 316L and Ti-6Al-4V after rotary swaging compared with the as received materials. On the shot peening, the results showed an increased surface microhardness and induced compressive stresses by increasing the coverage degree and the Almen intensity. The rougher surface after SP improved the wettability in terms of reduced contact angle. Increasing the shot size led to a lower surface roughness and an improved corrosion resistance. However, SP reduces the corrosion resistance compared with the untreated materials. The applied HA coating on the shot-peened surfaces led to a further improvement of the wettability. Applying of HA coating led not only to marked corrosion resistance but also to further improvement of the corrosion fatigue life. The sintering of HA coating refers to a good enhancement of the crystallization of the HA coating sintered at 700oC. The adhesive strength of as-coated (AC) material increased from 8.3 MPa to 12.2, 16.8 and 19.8 MPa after sintering at 500, 600 and 700oC, respectively. The corrosion rate of the as-coated material reduced sharply from 0.405 to 0.094 μA.cm-2 after sintering at 700oC. The potentiodynamic polarization and electro-impedance spectroscopy techniques showed that the microstructure has significantly affected the corrosion behavior of Ti-6AL-4V alloy. The results proved that the globular microstructure shows high corrosion rate compared to duplex and nanostructured materials.

Die metallische Biomaterialien werden weiterhin aufgrund ihrer hervorragenden mechanischen, physikalischen und biologischen Eigenschaften hauptsächlich für die Herstellung von chirurgischen Implantaten verwendet. Diese Arbeit zielt auf die Verbesserung der Leistung der Materialien, die als biomedizinische Implantate verwendet werden. Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, Korrosionsbeständigkeit und Biokompatibilität sind die Hauptfaktoren, die zum Erfolg der Implantatmaterialien im aggressiven Umfeld für eine lange Zeit beitragen. Diese Studie befasst sich mit zwei Arten von rostfreiem Stahl (AISI 316L und AISI 316ti) und Ti-6AL-4V-Legierungen als Biomaterialien. Die Oberflächenmodifikation und die plastische Verformung sind die Haupttechniken in dieser Studie, um relativ gute mechanische Eigenschaften und Biokompatibilität beizubehalten. Die Bulk-Verformung wurde durch Rundknettechnik (RS) und Kaltwalzen verarbeitet, während die Oberflächenverformung durch Kugelstrahlen (SP) bei verschiedenen Parametern induziert wurde. Verschiedene Wärmebehandlungen wurden auf dem verpressten Stab Ti-6Al-4V durchgeführt, um auf Duplex- und kugelförmige Mikrostruktur zu erhalten. Die Korrelation zwischen diesen Mikrostrukturen und dem Korrosionsverhalten wurde untersucht. Das Kugelstrahlen wurde unter Verwendung von drei Größen von Keramiksch (125- 250, 450 und 850 μm), zwei Almen-Intensitäten (0,22 und 0,28 mmA) und zwei Bedeckungsgraden (100 und 200 %) durchgeführt. Darüber hinaus wurde eine Hydroxylapatitbeschichtung (HA) auf das verformte Material aufgebracht, um ihre Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. Die HA- Beschichtung sinterte bei 500, 600 und 700 ºC, um die hafteigenschaften zu verbessern. Die Eigenschaften der HA-Beschichtung wurden durch Röntgendiffraktion (XRD), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Standardzugfestigkeitstest untersucht. Die Phasentransformation des rostfreien Stahls aufgrund der Volumen- und plastische oberflächenverformung wurde durch Röntgenbeugungsspektren aufgezeichnet. Die Wirkung dieser Behandlungen, nämlich Kaltwalzen, Rotationsverpressen und Kugelstrahlen auf die Oberflächenrauhigkeit, Mikrohärte, induzierte Restspannungen, Benetzbarkeit, Korrosion und Korrosionsermüdung wurden untersucht. Das Korrosionsverhalten wurde mittels potentiodynamischer Polarisation und elektrochemischer Impedanzspektroskopie untersucht. Die Ringer-Lösung wurde als Elektrolyt für die Korrosions- und Korrosionsermüdungstests bei 37 °C verwendet. Die Bulk plastische Verformung hinsichtlich Kaltwalzen und Rundknettechnik verbesserte die mechanischen Eigenschaften. Die Ergebnisse zeigten eine deutliche Verbesserung der Ermüdungslebensdauer von rotationsgesenkten 316L-AISI-Materialien, die in Luft und Ringer-Lösungen getestet wurden. Jedoch ist das elektrochemische Verhalten nach diesen Behandlungen für die deformierten Materialien (AISI 316Ti, AISI 316L und Ti-6Al-4V) nicht dasselbe. Das Auftreten der martensitischen Phase nach dem Kaltwalzen führte zu einer niedrigeren Korrosionsbeständigkeit von AISI 316Ti, während die elektrochemischen Tests die Korrosionsbeständigkeit der AISI 316L und Ti-6Al-4V nach dem Rundkneten im Vergleich zu den erhaltenen Materialien leicht erhöhten. Bei der Kugelstrahlung zeigten die Ergebnisse eine erhöhte Oberflächen-Mikrohärte und induzierte Druckspannungen, indem der Bedeckungsgraden und die Almen-Intensität erhöht wurden. Die rauhe Oberfläche nach SP verbesserte die Benetzbarkeit im Hinblick auf einen verringerten Kontaktwinkel. Die Erhöhung der Schrotgröße führte zu einer geringeren Oberflächenrauhigkeit und einer verbesserten Korrosionsbeständigkeit. SP reduziert jedoch die Korrosionsbeständigkeit gegenüber den unbehandelten Materialien. Die aufgebrachte HA-Beschichtung auf den kugelgestrahlten Oberflächen führte zu einer weiteren Verbesserung der Benetzbarkeit. Das Aufbringen von HA- Beschichtung führte nicht nur zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, sondern auch zur weiteren Verbesserung der Korrosionsermüdungslebensdauer. Die Korrosionsrate des beschichteten Materials reduzierte sich nach dem Sintern bei 700 ºC deutlich von 0,405 auf 0,094 μA.cm-2. Die potentiodynamischen Polarisations- und Elektroimpedanzspektroskopietechniken zeigten, dass die Mikrostruktur das Korrosionsverhalten der Ti-6AL-4V-Legierung signifikant beeinflusst hat. Die Ergebnisse zeigten, dass die kugelförmige Mikrostruktur im Vergleich zu Duplex- und Nanostrukturen eine hohe Korrosionsrate aufweist.

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Ahmed, Aymen: Coating and Surface Treatment for Novel Biomedical Implants and their Corrosion Resistance. 2017.

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