Rohstoffabhängige Untersuchungen an aufschmelzenden Gemengen für Natrium-(Boro)-Alumosilicat-Gläser

Christmann, Anja

Das Ziel dieser Arbeit ist die Aufklärung der rohstoffabhängigen Reaktionskinetik, um schnell aufschmelzende Glas-Gemenge identifizieren zu können. Untersucht wurden verschiedene Modellgläser des Natrium-Boro-Alumosilicat-Systems (NABS), die sowohl hinsichtlich des Al2O3-Gehalts und der Al2O3-Rohstoffe als auch unter Berücksichtigung unterschiedlicher Boroxidrohstoffe variiert wurden. Eine Kombination aus Thermoanalyse, in-situ Hochtemperatur-Röntgenbeugung, Heiztischmikroskopie und Abbruchbränden ermöglichte eine eingehende Charakterisierung der beim Einschmelzen dieser Glasgemenge ablaufenden physikalischen und chemischen Reaktionen. Für stetig aufgeheizte Glasgemenge zeigten sich zu Beginn des Aufschmelzprozesses vom Al2O3-Gehalt unabhängige Na2O SiO2-Reaktionen und eine Ausbildung von intermediären Phasen. Als letzte verbliebene kristalline Phase wurde stets Korund festgestellt. In Bezug auf den Umwandlungsgrad zwischen Gemenge und Glas wurden zwei kinetischen Mechanismen unterschieden: Die primären Reaktionen, die ca. 90-95-% des Gemenges umsetzen, laufen relativ schnell ab, dagegen benötigen die sekundären Reaktionen (Restkornlösung von intermediären Kristallen) trotz höherer Temperaturen deutlich länger. Werden Gemenge in einen heißen Ofen eingelegt, tritt eine abweichende Ausbildung von Intermediaten und mit Carnegieit, eine andere persistente kristalline Phase auf. Da Carnegieit (1562 °C) im Vergleich zu Korund (2072 °C) eine deutlich niedrigere Schmelztemperatur aufweist, was mit einer schnelleren Restkornlösung in der Silicatschmelze einher ging, führten hohe Heizraten verknüpft mit hohen Temperaturgradienten zu einem schnelleren Einschmelzprozess. Mit der Variation des Al2O3-Rohstoffes veränderten sich die Art und Anteile intermediär gebildeter Phasen und damit die Einschmelzzeit. Bei vermehrter Ausbildung von Carnegieit war diese um bis zu 20 % kürzer als im Falle eines höheren Cristobalitanteils. Bei Zusatz von Boroxid erhöhte sich die Einschmelzzeit signifikant, je nach Rohstoffart um bis 62,5 %. Die Kinetik der Reaktionen wurde in erster Näherung mit der Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorow-Methode beschrieben. Unter Annahme einer ersten Reaktionsordnung und regulären Wachstumsbegrenzung konnten zwei Bereiche mit unterschiedlichen kinetischen Koeffizienten bestimmt werden, die unterschiedlichen Lösungsmechanismen zugeschrieben wurden. Durch zielgerichtete Rohstoffauswahl konnten ihre Anteile soweit verändert werden, um eine möglichst kurze Gesamtaufschmelzzeit zu erreichen. In Vierstoffsystem (Na2O B2O3 Al2O3 SiO2) wurde dies durch Kombination von Korund als Al2O3- Rohstoff sowie Borsäure als B2O3-Rohstoff erreicht.

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Christmann, Anja: Rohstoffabhängige Untersuchungen an aufschmelzenden Gemengen für Natrium-(Boro)-Alumosilicat-Gläser. 2018.

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