Mechanische Stabilität von Nanopartikel-Agglomeraten bei mechanischen Belastungen

Gensch, Manuel

Die Dispergierung von Nanopartikel-Agglomeraten in der Gasphase bietet gegenüber der Dispergierung in Flüssigkeiten einige Vorteile, z.B. höhere Reinheiten. Bisherige Dispergierungsmethoden in der Gasphase desagglomerieren Nanopartikel-Agglomerate lediglich bis zu einer Größe von 300nm. Für eine Dispergierung müssen die wirkenden Belastungen die mechanische Stabilität der Agglomerate, die eine Funktion der Struktur ist, übersteigen. Hierbei weisen kompaktere Agglomerate höhere mechanische Stabilitäten aufgrund einer erhöhten Anzahl an interpartikulären Bindungen auf. Diese Arbeit befasst sich mit der mechanischen Stabilität von Nanopartikel-Agglomeraten unterschiedlicher Strukturen und Größen kleiner 400nm. Dafür wurde das Fragmentierungsverhalten der Agglomerate bei verschiedenen Beanspruchungen untersucht. Die Agglomerate wurden in turbulenten und laminaren Scherströmungen sowie durch schräge Impaktion beansprucht. Bei den Beanspruchungen in Strömungen ist keine Fragmentierung im experimentell untersuchten Beanspruchungsbereich aufgetreten. Ein Vergleich mit der theoretischen mechanischen Stabilität unter Annahme von van-der-Waals Haftenergien zwischen den Primärpartikeln zeigt, dass die wirkenden Strömungskräfte zu gering für eine Fragmentierung sind. Die geringen Belastungen in der Gasphase sind eine Folge der geringen Dichten und Viskositäten von Gasen. Dagegen wirken bei der Impaktion Belastungen, die ein Vielfaches größer als die mechanische Stabilität sind. Bei den hier untersuchten Impaktionsbedingungen konnten die Agglomerate abhängig von ihrer Struktur nahezu bis auf die Primärpartikel desagglomeriert werden. Hierbei zeigt sich, dass die schräge Impaktion zu einer effektiveren Fragmentierung gegenüber der senkrechten Impaktion führt. Die Einsatzenergien sind reduziert und es kommt zu einer erhöhten Zunahme des Fragmentierungsgrades mit steigender Impaktionsenergie. Die durchgeführten Experimente ergaben zudem einen Einfluss der Agglomeratstruktur auf die Fragmentierung. Bei offenen Agglomeraten mit niedrigeren fraktalen Dimensionen (Df_2,3) tritt eine Umstrukturierung bei der Impaktion auf. Dies führt zu einer Erhöhung der Einsatzenergie für die Fragmentierung. Außerdem wird die Zunahme des Fragmentierungsgrades mit steigender Impaktionsenergie durch die Umstrukturierung reduziert. Die Fragmentierung wird bei allen untersuchten Agglomeratstrukturen maßgeblich von der tangentialen Geschwindigkeitskomponente bestimmt. Um dies zu berücksichtigen, wurde für die Beschreibung des Fragmentierungsgrades eine modifizierteWeibull-Statistik entwickelt. Neben der Fragmentierung müssen die Agglomerate/Fragmente für eine kontinuierliche Gasphasendispergierung nach der Impaktion wieder abspringen. Aus den Untersuchungen zum Abspringen geht hervor, dass das Abspringverhalten von offen-strukturierten Agglomeraten (Df<2) allein von den Primärpartikeleigenschaften bestimmt wird, solange keine Fragmentierung auftritt. Die Impaktionsgeschwindigkeit, ab der Abspringen einsetzt, ist für diese Agglomerate unabhängig von ihrer Größe. Mit steigender fraktaler Dimension nähert sich das Abspringverhalten dem von sphärischen Partikeln an.

Gas phase dispersion of nanoparticle agglomerates provides some advantages compared to the liquid phase, as higher purities. Former studies have shown that agglomerates consisting of nanoparticles can be fragmented down to sizes of 300nm in the gas phase. To fragment agglomerates the applied loading needs to exceed the mechanical stability of the agglomerates, which depends on the agglomerate structure. More densely-structured agglomerates possess higher stabilities due to the increased number of interparticle bonds. In the current work the mechanical stability of nanoparticle agglomerates with sizes less than 400nm and different structures is studied by investigating the fragmentation behaviour for different loadings. The agglomerates were stressed in turbulent and laminar shear flows as well as during oblique and perpendicular impaction. Within the range of the used experimental loadings no fragmentation due to flow forces was observed. A comparison of the theoretical mechanical stability, assuming van-der-Waals forces between the primary particles, and the acting stresses shows that the stresses are too small to cause fragmentation. The small loadings result from the low densities and viscosities of gases. During the impaction, dispersion energies higher than the mechanical stability act on the agglomerates and are leading to fragmentation. Thereby, a more oblique impact causes a more effective fragmentation compared to perpendicular impaction for all investigated agglomerate structures. The onset energy for fragmentation is decreased. Moreover, the increase of the degree of fragmentation is enhanced. Furthermore, the fragmentation is affected by the structure of the agglomerates. Agglomerates with lower fractal dimensions (Df_2,3) restructure at low impact energies leading to an increase of the onset energy for fragmentation. The restructuring also reduces the increase of the degree of fragmentation with rising impact energy. During oblique impaction, the fragmentation is determined by the tangential velocity component and can be described with a modified Weibull-statistic. A continuous gas phase dispersion requires an additional bouncing of the fragments/agglomerates after the impact. Experimental investigations reveal that the rebound behaviour of openly structured agglomerates (Df<2) is only determined by the primary particle properties and independent of the agglomerate size as long as no additional energy dissipation process occurs. The rebound behaviour of more densely-structured agglomerates approaches the rebound behaviour of spherical particles.

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Gensch, Manuel: Mechanische Stabilität von Nanopartikel-Agglomeraten bei mechanischen Belastungen. 2018.

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