Eine Potentialabschätzung des Einsatzes von Gas- und Flüssigreaktoren in der Spezialchemie

Schildmann, Simone

In der heutigen Spezialchemie und Pharmaindustrie findet die Mikroreaktionstechnik eine immer größer werdende Bedeutung und Anwendung. Vor allem bei einem Einsatz von kritischen Stoffen kann aufgrund des geringen Hold-Ups im Reaktor das Sicherheitsrisiko reduziert werden. Durch die kleinen Dimensionen und das große Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis werden Stoffaustausch und Wärmeübergang verbessert, wodurch exotherme und endotherme Reaktionen besser kontrolliert und mitunter die Ausbeute und Selektivität gesteigert werden können. Auch können so neue Synthesewege erschlossen werden. Im Bereich der Mikroreaktionstechnik ist eine kommerzielle Verfügbarkeit von Mischern und Reaktoren gewährleistet, die Daten hinsichtlich einer Charakterisierung der Stoff- und Wärmeübergängen sind jedoch nicht gegeben, sodass dies eine Herausforderung für den Anwender darstellt. Bei homogenen Flüssig-Reaktionen ist die Villermaux-Dushman-Reaktion zur Charakterisierung der Mischgüte unterschiedlicher Reaktoren hinreichend erforscht und etabliert worden. Zur Bewertung von mikroreaktionstechnischen Apparaten, die für mehrphasige Reaktionen eingesetzt werden sollen, fehlt es jedoch an geeigneten Testreaktionen. In der vorliegenden Arbeit habe ich in Zusammenarbeit mit der Firma Merck KGaA und der Technischen Universität Clausthal ein Konzept für Mikroreaktionsanlagen im Labormaßstab für stofftransportlimitierte Gas-Flüssig-Reaktionen entwickelt. Für die Inbetriebnahme wird eine Beispielreaktion charakterisiert, die selektiv aber nicht toxisch ist und im Bereich höherer Temperaturen Stofftransportlimitierungen aufweist. Um die Reaktion hinsichtlich ihrer Stofftransportlimitierung, der Reaktionskinetik sowie der thermodynamischen Daten zu charakterisieren, wird die Reaktion zunächst in einem diskontinuierlichen Rührkessel untersucht. Anschließend wird ein Konzept eines Reaktors und letztendlich eine kontinuierliche Mikroreaktionsanlage im Labormaßstab entwickelt, aufgebaut und in Betrieb genommen. Mit Hilfe dieser Anlage wird die Definition des Stofftransportes, dessen Einfluss auf die Reaktion und die Vorteile einer kontinuierlichen Mikroreaktionsanlage gegenüber einem diskontinuierlichen Rührkessels überprüft. Neben den experimentellen Untersuchungen wird ein Modell zur Berechnung des Umsatz-Zeit-Verlaufs in Abhängigkeit der Temperatur und des Druckes erstellt. Dies umfasst sowohl ein Modell für einen diskontinuierlichen Rührkessel als auch für ein Strömungsrohr. Es kann gezeigt werden, dass bei gleichbleibenden Betriebsparametern eine Verbesserung des Stofftransportes im kontinuierlichen Prozess erreicht wird. Neben der verfahrenstechnischen Betrachtung wird die Wirtschaftlichkeit des Prozesses mittels einer Kostenvergleichsrechnung dargelegt und abschließend eine Eingliederung in den Stand der Wissenschaft erörtert.

The current state of the art in special chemical- and pharmaceutical industry will lead to an extension of microreaction technology application. Because of a lower reactor hold-up, the safety risk of using critical substances can be minimized. Furthermore, the small dimensions and the high surface to volume ratio improve both mass- and heat transfer. This allows for a better control of high exothermic reactions leading to better selectivity and yield. In addition, gas-liquid-reactions in micro reactors open up a large number of possibilities for the synthesis of new compounds. In the field of microreaction technology, micromixer and –reactors for multi phase reactions are commercially available. Yet, since data characterizing the mass- and heat transfer of such equipment is rarely available, this often presents challgenges for users. Furthermore, while the quality of mixing homogeneous liquid-phase reactions as described by the Villermaux-Dushman-reaction is well established, for the evaluation of apparatuses for multiphase reactions, there is no well-documented test reaction described. In this thesis, in collaboration with Merck KGaA and the Clausthal University of Technology we develop a concept for microreaction plants on a laboratory scale for mass transport limitation in gas-liquid reactions. A test reaction must be characterized for commissioning, which is selecitve, but not toxic and having mass transport limitations at higher temperatures. To characterize the reaction in terms of mass transport limitation, as well as reaction kinetics and thermodynamic data, the reaction is first analyzed in a traditionally stirred tank reactor. Next, a reactor concept and finally a continuous microreaction plant on a laboratory scale is developed, constructed and put into operation. The definition of the mass transport, the influence on the reaction and the advantages of a continuous microreaction plant as compared to a traditionally stirred tank reactor is discussed. To derive the conversion-time curve as a function of the temperature and pressure we turn to simulation via mathematical models, both for the traditionally stirred tank reactor as well as for the flow tube. With constant operation settings and parameters, an optimization in a continuous process can be achieved. In addition to the procedural considerations, the cost-effectiveness of the process is explained by means of a cost-comparison calculation. Finally, we discuss a possible integration into the state of the art.

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Schildmann, Simone: Eine Potentialabschätzung des Einsatzes von Gas- und Flüssigreaktoren in der Spezialchemie. 2019.

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