Methode zur modellbasierten Auslegung der Kristallisation von Reinstoffen aus komplexen Feedgemischen

Lucke, Martin GND

Bei Produkten des Pharma- und LifeScience-Bereiches ist seit vielen Jahren ein Trend hin zu natürlichen Produkten zu verzeichnen, deren Inhaltsstoffe mittels Pflanzenextraktion oder Fermentation gewonnen werden. Die Herstellung der häufig als Reinstoff eingesetzten Wirk- und Inhaltsstoffe erfolgt bisher in komplexen Prozessen, an deren Ende ein Feststoff erzeugt wird. Die Kristallisation ist eines der bedeutenden Verfahren zur Herstellung von Feststoffen, mit dem sowohl verschiedenste Massenprodukte wie zum Beispiel Zucker, Gips oder Salz als auch ein großer Teil der Pharmazeutika in einen Feststoff überführt werden. Die Anwendung der Kristallisation im industriellen Maßstab erfolgt bisher entweder zur Erzeugung des reinen Feststoffes oder zur Trennung einzelner Nebenkomponenten. Dabei wird jedoch das Aufreinigungspotential, welches auf Grund der hohen Selektivität der Kristallisation gegeben ist, nicht vollständig ausgenutzt. Ziel dieser Arbeit ist die Erschließung des Aufreinigungspotentials der Kristallisation mit einer modellbasierten Methode zur Auslegung des Kristallisationsprozesses. Dabei wird eine Prozesssimulation mit experimenteller Modellparameterbestimmung im miniaturisierten Labormaßstab für reale komplexe Gemische angestrebt. Die Modellierung der Kristallisation erfolgt mit einem eindimensionalen Populationsbilanzmodell, in dem Massen-, Energie- und Populationsbilanz miteinander verknüpft sind. Die Bestimmung der Modellparameter wird schrittweise vorgenommen. In Experimenten werden die Löslichkeit, die Wachstumskinetik der Kristalle sowie die Änderung der Partikelgrößenverteilung bestimmt, woraus die Modellparameter folgen. Zur Validierung des Modells werden in weiteren Experimenten verschiedene Betriebsparameter variiert. Alle Experimente werden am Beispiel einer Fermentationsbrühe durchgeführt. Mit diesen Ergebnissen ist das Modell für die Prozessoptimierung der Kristallisation ebenso wie für die Integration der Kristallisation in einen Aufreinigungsprozess für ein komplexes Feedgemisch einsetzbar. Abhängig von den Eigenschaften des zu trennenden Gemisches können ein oder mehrere Trennschritte vor der Kristallisation eingespart werden.

For products of the pharmaceutical and LifeSciene sector, there is for many years a trend to natural products, of which the contained compounds are often obtained from plant extraction or fermentation. The production of the active ingredients, which are applied mostly as pure substances, is done in rather complex processes, in which at the end a solid is generated. Crystallization is one of the important processes for solids production and applied for mass products like sugar, gypsum or salt as well as a major part of pharmaceutical products. The application of crystallization at an industrial scale is either for generation of a pure solid or for separation of single side components. By this, the purification potential, which is given because of the high selectivity of crystallization processes, is not fully exploited. The aim of this work is the valorization of the purification potential of crystallization by a model-based design method for crystallization processes. To do so, a process simulation combined with experimental model parameter determination at miniaturized lab scale is targeted for real complex mixtures. Modeling of crystallization is done with a one-dimensional population balance model, in which mass, energy and population balance are coupled. Model parameter determination is done stepwise. In subsequent experiments, solubility, growth kinetics of the crystals and the change of the particle size distribution are determined, out of which the model parameters follow. For model validation, operation parameters are varied in further experiments. All experiments are conducted for the example of a fermentation broth. With these results, the model is applicable for process optimization of crystallization as well as for integration of crystallization into the purification process of a complex feed mixture. Depending on the properties of the mixture to be separated, one or more separation steps before crystallization might be saved.

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Lucke, Martin: Methode zur modellbasierten Auslegung der Kristallisation von Reinstoffen aus komplexen Feedgemischen. Clausthal-Zellerfeld 2019. Technische Universität Clausthal.

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