Einfluss der Korngröße auf die quantitative Elementanalyse heterogener, mineralischer Werkstoffe mittels der laserinduzierten Plasmaspektroskopie

Gottlieb, Cassian GND

Der heterogene Werkstoff Beton setzt sich im Wesentlichen aus Zement, Wasser, Gesteinskörnungen, Zusatzmitteln und Zusatzstoffen zusammen. Dabei entsteht durch Hydratation ein festes Zementsteingefüge, welches aufgrund seiner Porosität zugänglich für einen externen Eintrag von schädigenden Substanzen ist. Im Zuge der Zustandserfassung von Betonbauwerken ist die Kenntnis über den Gehalt an schädigenden Substanzen bezogen auf die Bindemittelmatrix essentiell, allerdings beeinflusst die Heterogenität des Betons die Ergebnisse der Analytik maßgeblich. Für eine selektive Betrachtung der unterschiedlichen Feststoffphasen von Beton wird daher die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS) eingesetzt. In Kombination mit einem motorisierten Scanner werden ortsaufgelöste quantitative Elementverteilungen an Betonquerschnittsflächen gemessen. Aktuelle Forschungsarbeiten beschreiben zwar die Anwendung des Verfahrens und die Problematik der Heterogenität durch die Gesteinskörnung, allerdings ist der Einfluss der Korngröße auf die Quantifizierung mittels LIBS bisher nicht systematisch untersucht worden. Ziel dieser Arbeit ist es, den Einfluss der Korngröße von der Gesteinskörnung auf die quantitative Elementanalyse mit LIBS zu erfassen und ein Model für den quantitativen Transfer zur Berücksichtigung in der Baustoffanalytik aufzustellen. Dazu wurde die Heterogenität im Kontext der LIBS-Messung eingeordnet und in verschiedene Bereiche unterteilt. Als Folge des endlichen Laserspotdurchmessers ist eine apparative laterale Auflösungsgrenze der LIBS-Messung definiert und der Einfluss, durch den nicht trennbaren Anteil an feiner Gesteinskörnung, beschrieben worden. Der Einfluss der Mikro-Heterogenität wurde im Zuge der stöchiometrischen Ablation erfasst und ein Modell für den Transfer der Ergebnisse in die Baustoffanalytik mit LIBS erstellt. Wichtige Meilensteine in dieser Arbeit stellten die Bestimmung der materialspezifischen Grenzfluenz, die Charakterisierung der Ablationskrater, die Abschätzung des Materialabtrags, die optischen und thermischen Eindringtiefen sowie der Vergleich der Korngröße auf die elementspezifische Emission in laserinduzierten Plasmen. Durch zeitaufgelöste und bildgebende Untersuchungen an laserinduzierten Plasmen konnte der physikalische Effekt systematisch erfasst und für die quantitative Analytik berücksichtigt werden. Die Ergebnisse wurden auf Reproduzierbarkeit und Plausibilität geprüft und durch standardisierte Messverfahren wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), die ICP-OES und die Rasterelektronenmikroskopie mit EDX verifiziert.

Concrete as a heterogeneous and porous multiphase material is made by mixing different components like cement, water, aggregates, additives and admixtures together. The use of aggregates with different grain sizes is necessary to ensure the needed compressive strength. Due to an external penetration of harmful species through the capillary pore space of the cement matrix, different damage processes are triggered which affect the integrity of concrete structures. Therefore, the quantification of harmful species like chlorides regarding to the cement content only is crucial in terms of damage assessment. The laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is able, to evaluate the heterogeneity of concrete using a two-dimensional scanning and provide quantitative results regarding to the cement matrix only. In this work the impact of different aggregate grain sizes in concrete on the quantification capability of LIBS has been investigated. The heterogeneity of concrete is divided into three classes; the macro-, transition- and micro-heterogeneity. By using a scanning procedure, the coarse aggregates can be excluded from the data set and the impact on the quantification can be neglected. As a result of the laser spot size a certain grain size below an experimental resolution limit cannot be evaluated. The impact of different grain sizes and mixing ratios within the laser spot size of ablation has been studied by time integrated, time-resolved and plasma imaging techniques. For the investigation of the laser-material interaction different sample sets with characterized raw materials have been used. All obtained results in this work have been verified by standard methods like X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), optical microscopy (OM) and electron microscopy (REM). Based on the results a model for the consideration of the different grain sizes on the LIBS-analysis will be presented.

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Gottlieb, Cassian: Einfluss der Korngröße auf die quantitative Elementanalyse heterogener, mineralischer Werkstoffe mittels der laserinduzierten Plasmaspektroskopie. 2019.

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