Film formation of aqueous dispersions of ionically cross-linked pressure-sensitive adhesives studied with Förster Resonance Energy Transfer (FRET)

Wahdat, Hares GND

In this work, the film formation, focused on the stage of polymer interdiffusion, of aqueous dispersions of pressure-sensitive adhesives (PSAs) was investigated by employing Förster Resonance Energy Transfer (FRET). Mainly, interdiffusion in films from industrially relevant acrylic PSA dispersions provided by BASF SE was studied and the objective was to evaluate whether homogeneous films consisting of ionically cross-linked chains have been formed. In the first part of the work, the film formation of dispersions containing uncross-linked (i.e. linear) chains was investigated with respect to the softness of the polymer particles. It was found that the formation of a skin at the top takes place immediately after film casting and that deformation of particles occurs before drying is finished. As a consequence of skin formation, interdiffusion at the bottom of the film can be faster than at the top. In the second part, interdiffusion in films from dispersions of linear chains blended with aluminum acetylacetonate (Al(acac)3), an ionic cross-linker, was investigated. Interdiffusion studies suggest that cross-linking by Al(acac)3 occurs after interdiffusion has almost finished, indicating the formation of homogeneous films. Cross-linking in the final films was proven by gel content determinations and flat-punch tack tests. Further research concerned the influence of the serum pH on the kinetics of polymer interdiffusion and polymer cross-linking. Neutralizing the serum pH from 2 to 7 results in a slower interdiffusion and faster cross-linking reaction. In the third part, interdiffusion in films from dispersions of ionically cross-linked polymers was studied with respect to the reversibility of the ionic bond between carboxylate groups in the chains and Zn2+ ions. The reversibility of the bond was found to slow down but not entirely hinder interdiffusion, which is of advantage for film formation.

In dieser Arbeit wurde die Filmbildung wasserbasierter Dispersionen von drucksensitiven Haftklebstoffen untersucht. Der Fokus lag dabei auf die Untersuchung der Interdiffusionsphase mittels Förster-Resonanz-Energietransfer (FRET). Hauptsächlich wurden industriell relevante Dispersionen, welche von der BASF SE hergestellt worden sind, untersucht. Das Ziel war es zu überprüfen, ob sich homogene Filme mit hohem Grad an ionischer Vernetzung aus den Dispersionen bilden. Im ersten Teil der Arbeit wurde die Verfilmung einer Dispersion mit unvernetzten (linearen) Polymerketten im Hinblick auf die Weichheit der Polymerpartikel untersucht. Durch Kombination aus FRET- und Streulichtmessungen konnte nachgewiesen werden, dass sich unmittelbar nach Auftragung der Dispersion eine Haut auf der Oberfläche bildet. Als Konsequenz der Hautbildung kann die Interdiffusion am Boden des Films schneller sein als auf der Oberfläche. Im zweiten Teil wurde die Interdiffusion in Filmen aus Dispersionen mit linearen Ketten, welche mit Aluminiumacetylacetonat (Al(acac)3), einem ionischen Vernetzter, versetzt worden sind untersucht. Die Interdiffusionsstudien suggerieren, dass die Vernetzungsreaktion hauptsächlich während der Filmbildung stattfindet, und dass diese langsamer als die Interdiffusion ist. Vernetzung in den Filmen wurde durch Gelgehaltsbestimmungen und Flat-Punch Tack Tests nachgewiesen. Im dritten Teil wurde die Interdiffusion in Filmen mit ionisch vorvernetzten Ketten untersucht. Ionische Vorvernetzung wurde durch Einsatz von Zink-Dimethacrylat als Monomer erreicht. Es hat sich gezeigt, dass die Reversibilität der Zn2+-Carboxylat-Bindung die Interdiffusion verlangsamt, aber nicht verhindert.

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Wahdat, Hares: Film formation of aqueous dispersions of ionically cross-linked pressure-sensitive adhesives studied with Förster Resonance Energy Transfer (FRET). 2019.

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