Prozessintegration mittels validierter Digitaler Zwillinge von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen zur Gewinnung von metallischen, pflanzlichen und biotechnologischen Wertkomponenten

Schmidt, Axel

Die Anwendung der Flüssig-Flüssig-Extraktion (engl. liquid-liquid extraction, LLE) ist in der chemischen Industrie weit verbreitet. Insbesondere in der biotechnologischen Produktion und in pharmazeutischen Industrie ist die LLE jedoch selten Teil der Prozesskette, obwohl sich in zahlreichen Fällen entscheidende Vorteile in Bezug auf Kapazität, Skalierbarkeit, Dauerbetrieb und Kosten gezeigt haben. So ist die Entwicklung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen in der Hydrometallurgie zur Gewinnung von strategischen Metallen(-Ionen) aufgrund der weiten Verbreitung des Verfahrens und der technischen Ausführung in Abscheider-Kaskaden hinreichend genau für einen ersten konzeptionellen Verfahrensentwurf durch Gleichgewichtsstufenmodelle beschreibbar. Auf dieser Basis konnte eine Methodik aufgezeigt werden, die es ermöglicht potenzielle Extraktionsmittel bereits in der frühen Konzeptphase zu charakterisieren. Der so vorgeschlagene Alternativprozess zur Gewinnung Seltener Erden nutzt für die Trennung der schweren Seltenen Erden mit Cyanex 572 ein modernes Extraktionsmittel, das eine proprietäre Mischung verschiedener Phosphon- und Phosphinsäurederivate darstellt. Am Beispiel von Artemisinin, einem wichtigen Vertreter der Phytopharmazeutika, sind die Schritte in der Modellvalidierung untersucht worden. Die experimentellen Studien wurden in einer Kühni-Kolonne (DN26) zur Extraktion und einer Füllkörperextraktionskolonne (DN26) zur Abtrennung von Nebenkomponenten mit einem Durchsatz von bis zu 3,6 L/h, einer Ausbeute von bis zu 100% und einer Reinheit des Feedgemisches von 41%, bzw. 91% nach der Nebenkompenten-Abtrennung, ausgeführt. Im Rahmen der Modellvalidierung ist in der Pareto-Analyse gezeigt worden, dass signifikante Parameter hinsichtlich der Konzentration der Zielkomponente der Massenfluss der dispergierten und kontinuierlichen Phase sowie der Verteilungskoeffizient von Aceton sind. Es wurde gezeigt, dass die höchste Konzentration von Artemisinin negativ mit dem Massenfluss der dispergierten Phase korreliert ist. Für den Bereich der biotechnologischen Pharmazeutika wird ein Prozess mit bis zu 12.000 L Zellkulturlösung bei Einsatz eines Abscheiders mit einer Länge von 3,6 m und einem Volumen von ca. 1,4 m³ berechnet. Der in den Pilotstudien untersuchte Betriebspunkt zeichnet sich durch eine Ausbeute zwischen 80 und nahe 100% sowie durch bis zu 2 log-Stufen-Reduktion der Zellzahl aus. Die vorliegende Arbeit zeigt die Entwicklung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen in Industrien zur Grünen Herstellung von Wertmetallen und strikt regulierten Phyto- und Biopharmazeutika, durch die Demonstration der effizienten Parameterbestimmung, der Entwicklung von Prozessmodellen sowie die Schritte zur Modellvalidierung. Für die Notwendigkeiten in der pharmazeutischen Industrie ist darüber hinaus die holistische Integration von QbD-Methoden in der Prozessentwicklung demonstriert worden. Modelle stehen zur Verfügung und sind effizient validierbar.

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Schmidt, Axel: Prozessintegration mittels validierter Digitaler Zwillinge von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen zur Gewinnung von metallischen, pflanzlichen und biotechnologischen Wertkomponenten. Clausthal-Zellerfeld 2021.

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