Rußanlagerungsverhalten an Interdigitalelektroden resistiver Rußpartikelsensoren

Ebel, Jens-Peter

Gegenstand dieser Dissertation ist ein resistiver Rußpartikelsensor, der für die Anwendung im Abgasstrang moderner Dieselfahrzeuge entwickelt wurde. Ansatzpunkt der Untersuchungen ist eine Beobachtung, bei der eine Wechselwirkung der Empfindlichkeit von der elektrischen Beschaltung der leitfähigen Strukturen (Interdigitalelektroden und integrierter Heizer) des Sensors nachgewiesen wurde. Außerdem konnte beobachtet werden, dass diese Wechselwirkung maßgeblich von der chemischen Zusammensetzung der Substratschicht beeinflusst ist. Erstmals wurde das Material der Substratschicht, eisenhaltiges Aluminiumoxid, isoliert untersucht. Die dabei gewonnenen Erkenntnisse aus elektrochemischen Impedanz- und Leitfähigkeitsanalysen, sowie Experimenten zum Nachweis der Mobilität von Sauerstoffionen im Material führten zu der Hypothese, dass der Ladungstransport in diesem Material bei hohen Temperaturen überwiegend über am Eisen lokalisierte, elektronische Ladungen erfolgt, über sogenannte kleinen Polaronen. Der theoretische Übertrag der elektrischen Eigenschaften der einzelnen Materialien auf den Verbund im Sensorelement per Simulation zeigte eine Abweichung zur gemessenen Leitfähigkeit im Experiment: Die Leitfähigkeit zwischen den Interdigitalelektroden nimmt bei hohen Temperaturen mit der Zeit ab und nähert sich asymptotisch dem theoretisch berechneten Wert an. Dieses Verhalten wurde mit der Existenz eines weiteren Ladungsträgers begründet, der im Rahmen dieser Arbeit identifiziert werden konnte: Natrium liegt als ionische Verunreinigung in den Korngrenzen und als mobiler Ladungsträger vor, der zum Ladungstransport beiträgt. Die makroskopische Verschiebung von Natrium konnte analytisch mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) und Sekundärionenmassenspektroskopie (SIMS) bestätigt werden. Die potentialinduzierte Umverteilung ionischer Verunreinigungen führt zu Verzerrungen des elektrischen Feldes, welche die elektrophoretische Abscheidung von Partikeln an den Interdigitaleketroden beeinflussen und in Form von stark verzweigten Rußstrukturen, sowie durch Simulationen visualisiert werden konnten. Durch Experimente an Motorprüfständen bzw. einem Rußgenerator konnte nachgewiesen werden, dass die elektrische Leitfähigkeit der eisenhaltigen Substratschicht bei hohen Temperaturen in Kombination mit einer optimierten elektrischen Beschaltung jene Verzerrung des elektrischen Feldes durch Ladungsausgleich kompensiert wird. Diese Kompensation ist am Verzweigungsgrad der Rußstrukturen beobachtet worden, der nachweislich geringer ausfiel und äußerte sich infolge der effizienteren Rußanlagerung in einer erhöhten Sensorempfindlichkeit. Die Erkenntnisse dieser Arbeit eröffnen die Möglichkeit der Empfindlichkeitssteigerung an bestehenden Sensorkonzepten und fließen in die Arbeiten zur Entwicklung neuartiger, keramischer Sensoren ein.

The subject of this dissertation is a resistive soot particle sensor that was developed for use in the exhaust system of modern diesel vehicles. The starting point of the investigations is an observation in which an interaction of the sensitivity of the electrical wiring of the conductive structures (interdigital electrodes and integrated heater) of the sensor was proven. In addition, it could be observed that this interaction is significantly influenced by the chemical composition of the substrate layer. For the first time, the material of the substrate layer, ferrous aluminum oxide, was examined in in detail. The knowledge gained from electrochemical impedance and conductivity analyzes as well as experiments to prove the mobility of oxygen ions in the material led to the hypothesis that the charge transport in this material at high temperatures occurs mainly via electronic charges localized on the iron, via so-called small polarons. The theoretical transfer of the electrical properties of the individual materials to the composite in the sensor element via simulation showed a deviation from the conductivity measured in the experiment: the conductivity between the interdigital electrodes decreases over time at high temperatures and approaches the theoretically calculated value asymptotically. This behavior was justified by the existence of another charge carrier that could be identified in this work: sodium ions are present as an ionic impurity in the grain boundaries and as a mobile charge carrier that contributes to charge transport. The macroscopic shift of sodium ions could be confirmed analytically using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and secondary ion mass spectroscopy (SIMS). The potential-induced redistribution of ionic impurities leads to distortions of the electric field, which affect the electrophoretic deposition of particles at the interdigital electrodes and could be visualized in the form of highly branched soot structures and by simulations. Experiments on engine test benches and a soot generator have shown that the electrical conductivity of the iron-containing substrate layer at high temperatures in combination with an optimized electrical operation compensates for the distortion of the electrical field through charge equalization. This compensation was observed in the degree of branching of the soot structures, which was demonstrably lower and was expressed in increased sensor sensitivity as a result of the more efficient soot accumulation. The findings of this work open up the possibility of increasing the sensitivity of existing sensor concepts and are incorporated into the development activities of new ceramic sensors.

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Ebel, Jens-Peter: Rußanlagerungsverhalten an Interdigitalelektroden resistiver Rußpartikelsensoren. Clausthal-Zellerfeld 2022.

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