Oberflächen- und gasanalytische Untersuchungen zum Einsatz silanhaltiger Atmosphären im Rahmen der „Sauerstofffreien Produktion“
Sauerstoff ist aufgrund seiner Allgegenwärtigkeit in der Umgebungsluft in nahezu allen verar-beitenden Fertigungsprozessen vertreten. Beim Kontakt mit Sauerstoff bilden Metalloberflä-chen eine Oxidschicht, die manchmal erwünscht und manchmal unerwünscht ist. Die Entfer-nung von Sauerstoff aus der Atmosphäre, was in dieser Arbeit durch die Zugabe von geringen Mengen an Silan in Argon-gefüllten Atmosphären erfolgte, bietet das Potential, deutliche Ver-besserungen in der Fertigungseffizienz und Qualität von Bauteilen zu erzielen. Der Einfluss der Ober- und Grenzflächen der Materialien spielt dabei eine entscheidende Rolle.
Um die Ober- und Grenzflächen von (un-)oxidierten Materialien untersuchen zu können, müs-sen diese unbeeinflusst vom Ort ihrer Fertigung ins Analysegerät transferiert werden. Daher war ein Ziel dieser Arbeit, den Transport und Transfer solcher Materialproben zu ermöglichen. Speziell dafür wurde ein Transport-, Transfer-, und ein Präparationssystem entwickelt. Es war notwendig, die Funktionalität des Transports und Transfers zu überprüfen. Dies erfolgte durch hochreine Kontrollproben aus Titan und Eisen, die mit Hilfe der Röntgenphotoelektronenspek-troskopie evaluiert wurden. Es wurde gezeigt, dass das beschriebene System signifikant besser für den oxidationsfreien Transport von Metallproben geeignet ist, als es für vergleichbare Ar-gon-basierte Systeme der Fall ist.
Zusätzlich wurden die in der Atmosphäre enthaltenen Restgase betrachtet, die auch einen Einfluss auf die Oberflächenoxidation haben können. Hier wurde mit Hilfe der Massenspekt-rometrie und Infrarotspektroskopie die Reaktivität zwischen Silan und Restwasser in der At-mosphäre zu variierenden Bedingungen nachvollzogen. Es wurden Unterschiede gegenüber Aussagen der Literatur deutlich, die durch eine Diskrepanz zwischen thermodynamischen Vorhersagen und der tatsächlichen Reaktionskinetik herrühren.
Zuletzt wird das Zweidrahtlichtbogenspritzen als Anwendungsbeispiel von unter Sauerstoff-ausschluss gefertigten Materialien betrachtet. Materialanalysen von gespritztem Cu, Al und Ti mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie und der energiedispersiven Röntgenspektroskopie zeigen große Unterschiede in der Zusammensetzung und Strukturbeschaffenheit der Spritz-partikel, Splats und Ober- und Grenzflächen, die sich in einer verbesserten Qualität der untersuchten Querschliffe äußern.
Oxygen is present in almost all manufacturing processes due to it being ubiquitous in ambient air. On contact with oxygen, metal surfaces form an oxide layer, which is sometimes desirable and sometimes undesirable. The removal of oxygen from the atmosphere is done in this work by the addition of small amounts of silane to argon-filled atmospheres and offers the potential to achieve significant improvements in the manufacturing efficiency and quality of components. The surfaces and interfaces of the materials play a decisive role here. In order to be able to examine the surfaces and interfaces of (un)oxidized materials, they must be first transferred from their place of production into the analysis device.
Therefore one aim of this work was to enable the transportation and transfer of such material samples. A transport, transfer and preparation system was developed specifically for this purpose. It was necessary to check the functionality of these systems. This was done by titanium and iron control samples of high purity, which were evaluated using X-ray photoelectron spectroscopy.
It was shown that the system described was significantly better for the oxidation-free transport of metal samples than is the case for comparable argon-based systems. Additionally, the residual gases contained in the atmosphere were analysed, as they can also have an influence on surface oxidation. Here, the reactivity between silane and residual water in the atmosphere under varying conditions was investigated using mass spectrometry and infrared spectroscopy. Differences were found compared to statements in literature, which are caused by a discrepancy between thermodynamic predictions and the actual reaction kinetics.
Finally, twin wire arc spraying was investigated as an application example of materials manufactured in the absence of oxygen. Material analysis of sprayed Cu, Al and Ti with the aid of scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy reveal major differences in the composition and structural properties of the sprayed particles, splats and surfaces and interfaces, which are reflected in the improved quality of the cross-sections that were also examined.
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